X線光電子分光法(XPS)
測定原理・特徴
XPS（またはESCA）とは、超高真空下におかれた固体表面に軟X線を照射し、光電効果により表面から放出される光電子の運動エネルギーを測定する分析手法です。光電子の脱出深さが数nmであることから、固体最表面に近い層を構成する原子や分子に関する情報が得られます。
- XPS：X-ray photoelectron spectrometryの略
- ESCA：Electron spectrometry for chemical analysisの略
装置仕様
| X線源 | MgKα，AlKα，単色化X線(Al) |
|---|---|
| 分析面積 | 約0.1mmΦ〜約3×10mm□（通常は約1mmΦで測定） |
| 検出元素 | Li〜U（H，Heは測定不可） |
| 検出限界 | 0.1at％程度 |
解析
| 定性分析 | 結合エネルギーの位置から元素を特定することが可能です。 |
|---|---|
| 半定量分析(at％) | 各成分のピーク強度から、元素間の相対的な存在量を求めることが可能です。 |
| 化学状態分析 | ピークシフトの位置と波形から元素の結合状態の同定が可能です。 |
| 深さ方向分析 | 元素の深さ方向分布の調査(イオンスパッタリング併用)が可能です。 |
| その他 | 線分析･面分析（マップ）など、最表面に限定した元素の分布を知ることができます。 |
XPSは最表面数nmを対象とした分析法ですが、アルゴンイオンを併用するイオンエッチング法や、試料傾斜法を用いることにより、さらに深い層の分析や連続的な深さ方向分析、あるいは逆に浅い層の情報を得ることが可能です。
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XPS装置（PHI-5600Ci型） |
試料セッティング状況 |
測定例
−測定例1（定性分析とカーボンの状態分析）−
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定性分析（ソーダ石灰ガラスの最表面） |
状態分析（C1sスペクトル） |
−測定例2（ガラス表面でのアルカリ成分の分析）−
ガラス中のアルカリ成分(Na)の深さ方向分布を調査することにより、ガラス表面が風化している（ヤケが発生している）か否かの調査が可能です。
−当社での実施例−
- 金属材料・無機材料・有機材料・半導体材料等の分析
- 単層・多層膜の深さ方向組成分析、表面汚染物質の同定等
−トピックス−
非破壊で最表面の深さ方向状態分析ができます。
Ｘ線光電子分光法では通常、深さ方向分析を行うためにイオンスパッタリング法を用いますが、選択スパッタリング等の現象が起こるため、得られた情報が元の電子状態を正確に反映していない場合があります。
角度分解法では、光電子の検出角度を変化させることにより、非破壊で元の試料の化学結合状態を維持したまま薄い層(数nm)の深さ方向の情報を得ることが可能です。光電子取り込み角(α)が小さいほど測定深さが浅くなるため、左図の情報からα＝15°の時にSiO2ピークが他の角度より大きく見られるため、シリコンウェハの最表面に酸化被膜(酸化物層)が存在することがXPSの測定結果から分かります。
（図 シリコンウェハのSi2p角度分解スペクトル）
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