FIB-TEM
｜FIB加工とは｜FIB-TEMの実施例｜当社のFIB使用基準｜当社での観察例｜料金の目安｜
FIB加工とTEM観察
FIB加工装置を用いることによって、当社でFIB加工とTEM観察を連続して行うことができるようになりました。今後は、難易度の高いサンプルの加工と観察も実施して行きますので、お気軽に当社にご相談下さい（FIB加工-SEM観察も実施しています→FIB-SEM観察のページへ）。
FIB（Focused Ion Beam）加工とは
細く絞ったGa(ガリウム）イオンビームをサンプル表面に照射してエッチングすることにより、サンプル表面の加工を行います。SIM（走査型イオン顕微鏡：Scanning Ion Microscope）像を見ながら加工箇所を決定できるため、サンプルの特定箇所を加工することができます。従来のArイオンミリング法では、ミリングの段階までの加工にかなりの時間がかかっていましたが、FIBを用いると加工時間は非常に短くなります。
薄膜サンプルの場合には、Gaイオンビームで薄膜サンプル表面から加工していきます。最終的には電子線が通過する厚さ（100nm以下）まで加工して観察用のサンプルとします。
FIB-TEMは、次のような場合に特に有効です。
- 膜厚が極端に厚い場合
- 異物や欠点などを微小領域でTEM観察したい場合
- 広範囲でTEM観察をしたい場合
- 膜や基板の間の硬度差が大きい場合
- 半導体デバイスのように表面や薄膜部分の構造や組織が複雑な場合
従来のArイオンミリング法では試料調製が困難な場合でも、FIBを用いると比較的容易に観察場所を加工してTEM観察用のサンプルを作製できる場合があります。
FIB-TEMの実施例
薄膜サンプルのFIB加工例
Gaイオンビームを用いて薄膜サンプル表面部分から加工していきます。最終的には電子線が通過する厚さ（数10nm以下）までイオン研磨して観察用のサンプルとします。
−サンプル加工の手順−
- サンプルの必要な部分の周囲をFIB装置のGaイオンビームでエッチングし、数100nm程度の厚みにする。
- 加工後のサンプルをFIB装置内に挿入されたTEMのホルダー（Moメッシュ）上に装着する。
従来の機械研磨＋Arイオンミリングでは、この段階までの加工にかなりの時間がかかっていましたが、FIBを用いると加工時間は非常に短くなります。 - さらに両面をGaイオンビームで仕上げ加工してその厚みを100nm以下にする。
- 透過電子顕微鏡（TEM）を用いて観察をする。
これ以上の情報は公開できませんので、直接ご依頼の時にご質問などをお願いします。
当社のFIB使用基準
当社では、TEM観察のための試料調製には、通常のArイオンミリング法や上記のFIB法などを用いています。しかしながら、サンプルの状態や難易度などを考慮すると、実際にはそれらの方法と分散法やその他の手法を組み合わせながらサンプル調製を行っていきます。当社での大まかな区別は以下のようになっておりますが、お客様のご指定で決めさせていただく場合もあります。
大まかには、Arイオンミリング法はサンプル調製に時間はかかるがダメージは少ない、またFIB法は時間は短いがダメージを受けやすいと言われています。
表 各サンプリング法の特徴
| サンプリング法 | 長所 | 短所 |
|---|---|---|
| Arイオンミリング法 | 加工面のArイオンによるダメージが少ない |
加工時間が長い（〜数日) 機械研磨が必要になる 硬度差があると剥離しやすい 微小部分しか観察できない |
| 収束イオンビーム（FIB）法 |
加工時間が早い（1日〜） 微小部分を選択して加工できる（欠点部分が観察できる） |
加工面にイオンダメージを受けやすい Gaイオンの注入を受けやすい |
| 分散法 | 微粒子をそのまま観察するのに適している |
分散を均一にすることが困難な場合がある 全て同じ厚さにならない |
表 サンプルの適否
| サンプリング法 | 膜の硬度差が大きい試料 | 変質しやすい試料 | 表面凹凸が大きい試料/複雑な構造 | 数十層の多層膜 |
|---|---|---|---|---|
| Arイオンミリング法 | △ | ◎ | △ | ○ |
| 収束イオンビーム（FIB）法 | ◎ | △ | ○ | ◎ |
当社での観察例
TEM観察やEDX（エネルギー分散型X線検出器）を用いた定性分析により、膜構成や膜厚の評価ができます。
料金の目安
- FIB加工料金：262,500円〜（TEM観察料金は別途）
- 請負納期：2〜3週間（TEM観察の納期を含みます）
当社は、通常の受託試験システムの中でFIB-SEMとFIB-TEMの依頼分析業務を行っています。特に、FIB加工やSEM観察とTEM評価の試験分析料金は、他社よりもご利用しやすい価格帯になっていますので、お気軽にご相談下さい。
このページの情報に関するお問い合わせは、当社伊丹事業所までお願いいたします。