熱重量測定-質量分析(TG-MS)
測定原理・特徴
TG-DTA（示差熱天秤）とMS（質量分析計）を組み合わせることにより、TG-DTAでの試料の熱分析と、試料から発生したガスの質量分析を同時に行うことができます。TG測定とリアルタイムで発生ガスの質量分析が可能です。低分子量のガスの同定や、既知のガスの追跡に適しています。
※TG-MS : Thermogravimetry - Mass Spectrometry
装置仕様
| 装置 | 差動型示差熱天秤 TG-8120（リガク製） 四重極型質量分析計 JMS-AMII（日本電子製） |
|---|---|
| 試料 | 固体または液体（10mg以上を推奨） |
| 温度範囲 | 室温〜1350℃ |
| スキャンレンジ | m/z 10〜400（常用） |
| 昇温速度 | 最大+100℃/min |
| 測定雰囲気 | He |
分析事例
シュウ酸カルシウム（CaC2O4･H2O）の発生ガス分析
上記の化学式から水和水の脱離とシュウ酸イオンの熱分解が予想されます。実際にTG-MSを測定しますとTGで3段の減量が観測されます。すなわち、低温側からそれぞれ水和水、一酸化炭素CO、そして二酸化炭素CO2の脱離が起こることがSIMクロマトグラムから明瞭に分かります。
その他の実施例
- ポリマー等の加熱発生ガス分析（発生ガスの温度依存性の分析）
試料から発生するガス種が分からない場合には、先にTG-GC/MS，熱分解GC/MSなどで発生ガス種を調べておく必要があります。 - ガラス原料等の加熱時に発生するガス分析など
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