熱重量測定-ガスクロマトグラフ質量分析(TG-GC/MS)
測定原理・特徴
TG-DTA（示差熱天秤）にGC/MSを接続することで、材料中から発生する残留溶媒や添加剤などの分析や、成形・硬化時に発生する揮発成分の分析を行う方法として利用できます。
TG-GC／MS法は、任意の試料温度での発生ガスを液体窒素で冷却捕集してGC/MSに導入して分析する方法です。適切なカラムを選択することで、複数の発生ガスがある場合でも分離同定できます。
※TG-GC/MS : Thermogravimetry - Gas Chromatography / Mass Spectrometry
装置仕様
差動型示差熱天秤 TG-8120（リガク製）
| 試料 | 固体または液体（10mg以上を推奨） |
|---|---|
| 温度範囲 | 室温〜1350℃ |
| 昇温速度 | 最大+100℃/min |
| 測定雰囲気 | He |
ガスクロマトグラフ HP-6890（Hewlett-Packard製）
| キャリアーガス | He |
|---|---|
| カラム | 各種キャピラリーカラム |
四重極型質量分析計 JMS-AMII（日本電子製）
| イオン化 | EI 70eV |
|---|---|
| スキャンレンジ | m/z 10〜400（常用） |
分析事例
接着剤の発生ガス分析
試料を100℃に保持するとTGでは重量変化がほとんどありませんが，このときのTG炉内のガスを冷却捕集してGC／MS分析すると、水・溶媒・モノマーとその分解物と推定される複数のガス成分が発生していることが分かります。
その他の実施例
有機物やポリマー等の加熱発生ガス分析など（特定温度での発生ガスの定性分析）
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